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  國標(biāo)GB 23200.122-2026 *《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》中，指定的色譜柱為季銨化聚乙烯醇陰離子分析柱子，或性能相當(dāng)者。本實(shí)例使用IC SI-50 4D進(jìn)行了對草甘膦、草銨膦等4種含磷氨基酸類農(nóng)藥及其6種代謝物進(jìn)行了LC/MS/MS分析。
※上述應(yīng)用實(shí)例中N-methyl glyphosate的溶解液為1M NaOH水溶液，而非GB中要求的水。因?yàn)镹-methyl glyphosate在水中不溶。其他條件與GB一致。

  標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

1. (1)N-甲基草甘膦溶解于1 M NaOH水溶液中，其他試劑溶解于水中，分別配制成1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2. (2)將各標(biāo)準(zhǔn)儲備液混合，用水稀釋，配制成50 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

3. (3)將(2)中配制的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用水稀釋，配制成1 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 
   

5. 

6. Column
7. ：Shodex IC SI-50 4D (4.0 mm I.D x 150 mm)
8. Eluent
9. ：(A) H₂O, (B) 200 mM NH₄HCO₃ + 30 mM NH₃ aq.
10.  
11. 　Gradient; 10 % B (0 to 0.5 min) to 40 % B (1 min) to 80 % B (4 min) to 82.5 % B (5 min) to 95 % B (6 to 12 min) to 10 % B (12.1 to 15 min)
12. Flow rate
13. ：0.6 mL/min
14. Detector
15. ：ESI-MS (negative, MRM)
16. Column temp.
17. ：40 ℃